主な機器紹介

材料解析部では下記分析機器装置を所有しております。機器装置情報を記載してありますので、ご要望の分析・解析のご参考にして下さい。 “この分析機器でこのような分析・解析を行ってほしい”とご要望頂くことも可能でございます。 お気軽にご相談下さい。

カメラシステム[対象物全体の撮影]

分析・解析においては、非破壊で行うか破壊で行うか、どの部分をどのようなアプローチ(手法)で観察・分析するかで選択されます。特に破壊で行う場合、元の形状や外観の様子を記録しておくことが必要となります。弊社では独自にカメラシステムを設計し、汎用性の高いものにいたしました。

カメラシステム機器画像

撮影

左右にある②LEDライトで対象物に光をあてて撮影します。撮影したい画像は③液晶モニターに映しだされているため、撮影対象物がどのように映っているか確認しながら撮ることができます。
小さいものであれば⑤昇降台に載せてアップで撮影し、大きいものであれば④机上に直接載せて撮影します。
カメラは奥の支柱を軸にして上下、左右に移動できます。また、カメラ自身も360°回転可能です。

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切断機[対象物の切断]

分析・解析の対象が物質の断面であったり、大きなものの一部分をSEM観察したい場合など、対象物を切断する必要があります。また、観察したい断面を得たいときには、透明な樹脂に埋めたあとに目的の部分で切断する場合もあります。あらかじめ対象物サイズをお教えいただき、クランプ可能であれば、目的とする断面で切断可能です。

切断機機器画像 砥石とクランプ治具 1,クランプ治具 2,冷却水吐出部 3,砥石

切断

切断対象物を上図の①治具(おさえ)にクランプします。切断対象物により③砥石(刃)を変えます。準備完了後、切断していきます。水冷式のため②吐出口より水がでて、砥石による摩擦熱を低減させます。

M5ネジの切断前後

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樹脂埋め機[対象物の樹脂埋め]

金属組織の観察、問題が生じた箇所の断面観察、めっき層の観察等では対象物の断面試料作製が必要となります。その場合、一般的に用いられる手法として、切断・樹脂埋め・研磨(面だし)があります。対象物によって、切断してから埋める、埋めてから切断するかして断面試料を作製します。

樹脂埋め機機器画像 1,試料埋め込みユニット

埋め込み

埋め込み可能なサイズであれば直接、大きな場合は切断等して①試料埋め込みユニット上に置きます。観察面が下になるようにします。①を降下させ、粒状の樹脂をいれます。樹脂は、埋め込む対象物の材質やその後の観察条件によって、種類を使い分けます。
上部カバーをしてSTARTします。加熱・圧縮が終了すると冷却します。終了後埋め込みユニットを上昇させると図のような状態で出てきます。

樹脂埋め品 熱間埋めこみ樹脂(上記装置にて) 冷間埋めこみ樹脂(カップに入れて)

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研磨機・琢磨機[対象物の研磨・琢磨]

分析対象物を樹脂埋めしたものや、切断した断面を直接観察したい場合に、あらかじめ面を研磨・琢磨して仕上げる必要があります。面の仕上げは、サンドペーパーによる研磨、研磨液を用いた研磨、酸化物含有溶液を用いた琢磨と粗いものから細かい方へ行っていきます。特に、金属組織(ファイバーフロー)観察では、エッチングする前にある程度鏡面にする必要があります。

研磨琢磨機 研磨剤 樹脂埋め品をセット 下図の各種板をセット

研磨

φ40樹脂埋め品であれば3個までラボフォース(自動機回転)にセットできます。埋め込みしないものは手で持って行います。粗い番手のサンドペーパー ⇒ 9μm ⇒ 3μm ダイヤ入り研磨剤 ⇒ 琢磨(SiO2入り懸濁液)の順に行います。傷が全く残らない状態にするのは難しいですが、琢磨まで行うことで鏡面になります。

研磨琢磨用板

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位相差顕微鏡[対象物の観察(透明な対象物)・測長]

観察する対象物によっては、ほぼ透明なものもあります。不透明な物質であれば、減光や吸収等によりコントラストが生じるため、実態顕微鏡などで直接像を観察することができます。しかし透明な物質はほとんどコントラストが無く、そのまま観察するのが大変です。位相差顕微鏡では、光の位相差をコントラストに変換して観察できるため透明な対象物には便利です。

位相差顕微鏡機器画像

観察・測長

試料台に観察対象物を載せます。光源、モニターをつけ、焦点、フィルター、コンデンサーを調整して観察・測長します。観察は位相差と位相差分散で見ることができます。測長は付属のモニター上で行います。

図:位相差顕微鏡を用いての観察像(×50)と通常の視野(明視野)との比較

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表面粗さ形状測定器[対象物の表面形状計測]

対象物が部品の一部で、表面粗さが何らかの異常を引き起こす場合があります。規格の表面粗さに加工されておらず、粗かったりキズやスジなどあったりすると、摺動部品等においては致命的な欠陥となりえます。当社では主に、段差計測が可能な点を用いて施工した薄膜の厚み計測に使用しております。

表面粗さ形状測定器機器画像

計測

試料台に対象物を載せます。形状により不安定であれば固定します。計測する目的によって条件を設定して計測します。(断面曲線、うねり曲線、掃引速度や距離、計測レンジ等)

段差計測結果画面

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ノギス・マイクロメータ[対象物の寸法計測]

対象物の外観検査において、寸法誤差や変形などにより何らかの異常が生じた可能性もあります。それが設計ミスなのか、稼働による歪みなのか見極めることも必要です。その際には各種寸法計測器により可能な限り計測する必要があります。

ノギス・マイクロメータ機器画像

計測

あらかじめブロックゲージにて構成したマイクロメータ等で、その形状に合わせたものを用いて計測します。

ノギス・マイクロメータ所有品の一部

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デジタルマイクロスコープ[対象物の観察・測長]

対象物の外観を観察することは、何の分析を行う前にも必ず必要となります。まず巨視的視野(マクロ)で観察し、全体の状況を把握する必要があります。そこから微視的視野(ミクロ)観察へと移行していきます。
マイクロスコープは、巨視的視野観察での目視、実態顕微鏡と微視的視野のSEMの中間を担うものとして利用しています。測長機能がありますので、20μmほどのめっき厚み計測や、樹脂埋めしたサンプルにおける部分測長にも用います。

デジタルマイクロスコープ機器画像

観察・測長

試料台に観察・測長対象物を載せます。光源、焦点、ホワイトバランスを調整して観察・測長します。長距離ズームレンズ(焦点距離85mm)のため、凹凸の大きな試料の底まで観察することが可能です。

樹脂埋め品の観察 ねじの山谷

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デジタル式小型測定顕微鏡[対象物の観察・特徴]

マイクロスコープ同様に、観察・測長に用います。特に平面の距離を測るには、ステージを移動する事で計測するこちらの装置のほうが向いています。当社では、イオンプレーティング部での膜付け時に、パターン形成目的で使用する、Metal Maskのパターン測長に用いたりします。また、膜付けパターン形成後のパターンチェックにも用います

デジタル式小型測定顕微鏡機器画像 計測値表示

観察・測長

試料台に観察・測長対象物を載せます。光源、焦点等を調整して観察・測長します。測長に関しては平面の物が有効です。もちろん高さも40mmまで計測可能です。

測定結果(単位mm) 電極パッド観察

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走査電子顕微鏡(SEM)[対象物の観察・測長]

対象物をマクロ観察で把握した後は、SEMによるミクロ観察を行います。小さな部分を観察することはもちろん、観察方法によっては元素の違い(原子番号の近しいものは困難だが炭素と鉄など大きく差があるもの)も簡単に見分けることが出来るため、非常に有用です。付属の特性X線分析装置にてそのまま元素分析ができます。

走査電子顕微鏡(SEM)機器画像

観察

試料台に観察対象物をセットします。導電性を有する対象物であれば、そのままカーボンテープ等で試料台に固定して観察します。絶縁物であれば低真空モードで観察するか、金粒子を蒸着して高真空モードで観察します。 測長は分析する際にSEM画像を取り込み、そこで計測可能です。実際に綺麗な像観察ができるのは高真空時に数万倍程度です。

異物の観察

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エネルギー分散型X線分析装置(EDS)[対象物の元素分析]

ミクロ観察では多くの場合、元素分析が伴います。その観察部分に何が付着しているのか、何の要因で異常が生じたのか、その要因となる元素を特定することで原因究明の大きな手掛かりを得ることが出来ます。さらにマッピングを行うことで、問題の位置に何の元素が分布しているのか特定していきます。

エネルギー分散型X線分析装置(EDS)機器画像

分析

試料台にセットしてSEM観察し、分析情報のほしい範囲、位置を特定します。範囲を広げればそれだけ大雑把な情報(全体的に多く表面近傍に存在する元素)が得られます。異物や小さな特定範囲の情報がほしい場合は観察範囲を拡大し絞り込みます。定性、定量、マッピングによりほしい情報を得ます。

EDS分析結果画像とグラフ

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エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)[対象物の元素分析]

エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)は試料にX線を照射した際に発生する蛍光X線のエネルギーを測定する装置です。試料に含まれるNa~Uまでの元素の種類とその含有量を測定することができます。試料をそのまま非破壊で測定することができるため、固体・粉体・液体などの状態を問わず、迅速に分析することが可能です。

エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)機器画像

分析可能対象物

固体、粉体、液体で、いずれも試料室に入るサイズ。
被X線照射部が決まっているため、サイズが大きい場合は一度ご相談ください。
測定可能元素:Na~Uまで。

EDX試料室内

分析

試料の形態(固体,粉体,液体)にかかわらず測定が可能です。
固体試料はそのまま、粉体又は液体試料の場合は専用のサンプル容器に充填して測定を行います。
試料室のX線照射部に設置できるサイズであれば前処理無しで迅速に測定を行うことが可能です。

EDXスペクトル

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フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)[対象物の成分推定・赤外吸収・透過・反射]

分析対象物が有機物の場合、元素を分析しただけでは主に炭素と酸素が検出されるだけで、何由来の成分物質なのか分かりません。その場合に有効な分析手法の一つとして赤外分光光度計があります。スペクトルが『指紋』であると称されるだけあり、余計な成分がいくつも混ざり合っていない場合、比較対象とするスペクトルピーク検出箇所が一致します。成分がわからない異物などはライブラリーとの比較や、ピークから成分の推定が可能です。

フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)機器画像 顕微 ATRキット

分析可能対象物

赤外光が透過するもの(全吸収しないもの)。また対象物質が大きすぎると分析ができません。

分析

分析対象物の形態、大きさ、厚みによって前処理を行います。その可能な前処理により分析手法を変えます。通常用いるのは透過法、もしくは一回反射のATR法で行います。対象が100μm程度の小さなものであれば顕微法(反射もしくは透過)により分析を行います。

IR測定データ(反射)

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X線回折装置(XRD)[結晶性物質の成分推定]

元素分析では含有する元素の特定は可能ですが、その化合物の同定はできません。分析対象物が多様な結晶構造をとる場合、有効な分析手法の一つとしてX線回折装置があります。この装置は試料にX線を照射し、試料内部で起こるX線の回折現象、縦軸にX線強度、横軸に回折角度の関係を持つスペクトルを得ることができます。測定したスペクトルパターンをライブラリーで検索し、成分の推定を行います。

X線回折装置(XRD)機器画像 X線照射部

分析可能対象物

主に粉末試料または粉末状に粉砕が可能な固形物。フラットな面を持ち、専用試料ホルダーに搭載可能なもの。
非結晶性物質は測定できません。

分析

分析対象物の形態や大きさによって粉砕等の前処理を行います。X線の照射面がフラットになるように専用試料ホルダーへ試料を充填します。試料が少量の場合はガラスフィルターに捕集して測定を行うことも可能です。

XRD測定データ 縦軸:CPS 横軸:2θ°

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マイクロビッカース硬さ試験機[対象物のビッカース硬度計測]

対象物の材料特性として、焼き入れ材による有効硬化深さや材質そのものの硬さを測る際、一般的に用いられているのが押し込み硬さのビッカース硬度です。先端に対面角136°の正四角錐ダイヤモンド圧子が付いており、これを荷重をかけて対象物に押し込みます。その際にできるくぼみの面積と荷重から、その対象物のビッカース硬度が求められます。

マイクロビッカース硬さ試験機機器画像

計測

試料台に計測対象物をセットします。装置の調整(ステージ初期化や光量調整)を行い、対象物のサイズがステージ可動範囲内より小さければ全体像の画像を撮り込むことが可能です。
※撮り込み画像上で指定箇所の計測ができます。
※撮り込み画像上でパターンを構成して計測ができます。
試験荷重や負荷時間等を決定し計測を実施します。
※パターンなどは自動でくぼみ付け、読み取りが可能なので多数の点で計測したい場合は非常に有用です。

試験による圧痕(くぼみ)

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接触角計[対象物の表面接触角計測]

対象物表面の機能として、撥水性や親水性を持たせるものもあります。その評価として、接触角を計測することにより簡単に見ることができます。滴下した液体は、基材の表面張力と滴下した液体の表面張力、基材と液体の界面張力によってその形状となります。接触角は固体表面から液体がなす接線になります。

接触角系機器画像 シリンダー 試料台

計測

試料台に対象物を載せます。その際対象物表面が重力に対して垂直になるようにします。傾きのある対象物では難しいため、あらかじめガラスの様な上面下面で平行度のあるサンプルが望ましいです。
シリンダーより液体(主に水)を1~2μℓ分出します。シリンダーの先にぶら下がっている液体に対象物を近づけて、液滴を基板上に移します。このとき成している角度が接触角となります。

接触角 液体の表面張力、固定の表面張力、液体と固体の界面張力の関係 θ/2法

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紫外可視近赤外分光光度計[対象物の光学特性]

対象物によっては、反射・吸収・透過を目的として機能させるものもあります。例えば、1200~1300nmの波長域の吸収が目的の対象物で、その機能低下を調査するのであれば、外観の検査からスタートし、もちろん光学特性評価も必要となります。また対象物の色合い評価にも用いられます。

紫外可視近赤外分光光度計機器画像 透過率計測ユニット 光源ユニット 反射率計測ユニット 計測方法

計測

透過、反射等それぞれの計測方法による機器設定にします。対象物を試料固定用Holderにセットします。ベースラインをエアー(もしくはご希望の基材)で計測した後対象物の光学特性を計測します。

計測方法

薄膜の光学特性

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各種抵抗計[対象物の抵抗計測]

抵抗値の計測は、高抵抗のものと低抵抗なものによって計測器を変える必要があります。また、簡易の導通チェックであればテスターで十分です。他の分析と共に、抵抗値も計測したいとのご要望があればぜひお声掛け下さい。

ロレスターGP(三菱化学アナリテックMCP-T610)四深針を押し当てて計測 ミリオムメータ(HEWLETT PACKRD HP4338B)わに口にて測定対象部位に固定 デジタル超高抵抗/微小電流計(ADVANTEST R8340A) 主電極,ガード電極と下の対抗電極間に挟む 接続方法

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超薄膜スクラッチ試験機[対象物(薄膜)の相対付着強度比較]

当社では薄膜の受託加工を行っており、主に薄膜の付着強度比較に本装置を用いております。スタイラスと呼ばれるダイヤモンド圧子のついたレコード針のようなものをセットし、薄膜上を励振させながら荷重を徐々にかけていくことで、意図的に薄膜を剥がします。その際のエネルギーを比較することで、薄膜施工条件による差を比較しています。

超薄膜スクラッチ試験機機器画像 スタイラス ダイヤモンド圧子

計測

試料台に対象物を載せて固定します。固定は真空吸着、治具での抑え込み、テープなどで行います。スタイラスの径(先端径)を選択してセットします。スクラッチ速度、励振振幅、測定荷重・時間等設定して計測します。結果グラフとスクラッチ痕の観察より膜剥離ポイント(臨界荷重値)を求めます。この値が剥離したときのエネルギーです。

臨界荷重値計測結果とスクラッチ痕

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示差熱熱重量同時測定装置[対象物の熱重量変化]

対象物に様々な成分が混合して含まれている場合、一定温度で昇温する事で、気化する温度に違いがある場合はこれを利用し混合している各々の物質の定量ができます。また、酸化劣化による性能低下や、食べることで有害となる物質の試験としても利用することができます。

示差熱熱重量同時測定装置機器画像

測定

対象標準としてAl2O3粉末もしくは空容器のみを用います。容器は測定対象物と同様のものです。まず対象物を入れる容器の重量を計測し、次いで対象物の重量を計測します。対象標準と測定対象物の入った容器を天秤ビームにセットして加熱し、重量変化、及び熱量差をモニタリングして事象の検証を行います。

示差熱熱重量同時測定装置測定結果:シュウ酸カルシウムのTG曲線(N2雰囲気)

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